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Un nouveau procédé de préparation d’échantillons de sédiments marins pour la RMN 31P en solution

Defforey, D., B.J. Cade-Menun and A. Paytan. 2017. A new solution 31P NMR sample preparation scheme for marine sediments. Limnol. Ocean. Methods 15:381-393.

Résumé

Une nouvelle approche de préparation d’échantillons de sédiments marins pour la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire du 31P (RMN 31P) en solution a été élaborée et mise à l’essai. Cette approche porte sur d’importants aspects associés au prétraitement d’échantillons de sédiments marins, y compris les effets du prétraitement d’un échantillon sur la composition du P sédimentaire. La méthode amplifie les signaux des espèces de P peu abondantes dans le spectre RMN 31P en éliminant quantitativement et précisément jusqu’à 80 % de P inorganique (orthophosphate) des échantillons de sédiments, tout en ne modifiant que légèrement la structure chimique des composés de P organique. Cette méthode utilise la réduction pour solubiliser le P lié à des oxyhydroxydes de fer, puis la digestion à faible pH pour extraire le P des apatites biogènes et authigènes, ainsi que le P lié au carbonate de calcium. Ces formes de P combinées représentent le réservoir le plus abondant en P inorganique présent dans les sédiments marins. Les résidus d’échantillons sont ensuite extraits dans un solvant alcalin composé de 0,25 M de NaOH et de 0,05 M de Na2EDTA, et traités pour la spectroscopie RMN 31P. La méthode a été testée sur des échantillons naturels de sédiments marins provenant de différentes régions et ayant une concentration élevée en P inorganique (>85 % de P réactif au molybdate), et a permis de détecter des monoesters d’orthophosphate et du pyrophosphate dans des échantillons pour lesquels seul un signal orthophosphate pouvait être détecté grâce à une extraction NaOHEDTA employée seule. Cette nouvelle approche permettra d’utiliser la RMN 31P pour analyser des échantillons dont la faible concentration en P organique empêchait auparavant le recours à cet outil, et de répondre aux questions de longue date concernant le devenir du P organique dans les sédiments marins.

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