Determination of Dicyclohexylamine and Fumagillin in Honey by LC-MS/MS.

van den Heever, J.P., Thompson, T.S., Curtis, J.M., et Pernal, S.F. (2015). « Determination of Dicyclohexylamine and Fumagillin in Honey by LC-MS/MS. », Food and Analytical Methods, 8(3), p. 767-777. doi : 10.1007/s12161-014-9956-x  Accès au texte intégral (en anglais seulement)

Résumé

Nous avons mis au point et validé une méthode de chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) à phase inverse pour confirmer et quantifier les traces de résidus de fumagilline et de dicyclohexylamine dans le miel destiné à la consommation humaine. À l’aide de la colonne analytique C18, nous avons réussi à obtenir la résolution chromatographique de la dicyclohexylamine et de la fumagilline, ainsi que des produits biologiquement actifs de cette dernière qui se dégrade en présence de rayons UV. Dans un même mélange réactionnel, nous avons synthétisé un étalon interne d10-DCH marqué au deutérium à l’aide de matières premières faciles à obtenir, et celui-ci a été utilisé pour compenser les effets de la matrice qui ont été observés lors de la quantification de la dicyclohexylamine dans le miel provenant de différentes sources florales. À des concentrations 10, 100 et 500 ng/g1 pour 18 répétitions, l’extraction en phase solide (EPS) sur polymères à polarité de phase inversée des échantillons a permis d’obtenir les taux de récupération (± écart-type relatif [%]) suivants : 105,7± 10,8, 100,8 ± 9,3 et 104,3 ± 8,7, respectivement, pour la fumagilline, et 104,0 ± 5,9, 98,3 ± 6,9 et 104,0 ± 9,7, respectivement, pour la dicyclohexylamine. Nous avons analysé des échantillons de miel de provenance canadienne (n = 16) à la recherche de fumagilline, de dicyclohexylamine et de fumagilline dégradée par des rayons UV sans savoir auparavant si la fumagilline avait été utilisée chez les colonies d’abeilles desquelles provenait le miel. Aucune trace de fumagilline dégradée par des rayons UV n’a été observée dans les échantillons. Sur 16 échantillons, 11 contenaient des concentrations de fumagilline inférieures à 10 ng/g1, et seulement 2 échantillons contenaient des concentrations supérieures à 10 ng/g1 (11,9 et 11,6 ng/g1, respectivement). La dicyclohexylamine a été détectée dans tous les échantillons analysés : 15 échantillons sur 16 contenaient des concentrations supérieures à 10 ng/g1 (celles-ci variaient de 20,0 à 234,6 ng/g1).

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