Simultaneous determination of chlorpyrifos and 3,5,6-trichloro-2-pyridinol in duck muscle by modified QuEChERS coupled to gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS).

Li, R., He, L., Zhou, T., Ji, X., Qian, M., Zhou, Y., et Wang, Q. (2014). « Simultaneous determination of chlorpyrifos and 3,5,6-trichloro-2-pyridinol in duck muscle by modified QuEChERS coupled to gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). », Analytical and Bioanalytical Chemistry, 406(12), p. 2899-2907. doi : 10.1007/s00216-014-7717-8  Accès au texte intégral (en anglais seulement)

Résumé

Nous avons développé et validé une méthode sensible, spécifique et rapide, basée sur une analyse rapide, facile, peu coûteuse, robuste et sécuritaire par chromatographie en phase gazeuse couplée à de la spectrométrie de masse en tandem (CG-SM/SM), pour le dosage simultané du chlorpyrifos (CP) et de son métabolite le 3,5,6-trichloropyridin-2-ol (TCP) dans le muscle du canard. Les résidus de CP et de TCP ont été extraits avec de l’acétonitrile acidifié. La couche de gras de l’extrait a été éliminée à moins de − 20 °C, puis la couche organique a été évaporée. Les analytes ont été dérivatisés avec du N (tert-butyldiméthylsilyl)-N-méthyltrifluoroacétamide (MTBSTFA) et nettoyés avec un mélange de 150 mg de MgSO4, 25 mg de noir de carbone graphité (NCG) et 50 mg de N propyléthane-1,2-diamine pour éliminer toute interférence. L’extrait final a été analysé par CG SM/SM. Les taux de récupération pour les concentrations de dopage allaient de 86,2 à 92,3 % pour CP et de 74,8 à 81,8 % pour le TCP, avec des écarts-types relatifs (E.-T.R.) respectifs inférieurs à 9,5 et 12,3. Les coefficients de corrélation du CP (de 2 à 2000 μg/kg) et du TCP (de 1 à 1000 μg/kg) étaient égaux ou supérieurs à 0,998. Les limites de détection (LDM) étaient respectivement de 0,3 et 0,15 μg/kg, et les limites de dosage (LDQ) de 1,0 et 0,5 μg/kg pour CP et TCP dans le muscle de canard. L’exactitude moyenne sur une même journée et d’une journée à l’autre allait 84,6 à 91,2 % pour CP et de 75,6 à 82,3 % pour TCP, et la précision moyenne sur une journée et d’une journée à l’autre allait de 5,8 à 8,2 % pour CP et de 6,5 à 11,9 % pour TCP. De plus, les résidus de CP et de TCP dans les échantillons de muscle de canard ont été détectés pour l’évaluation des risques alimentaires en utilisant cette méthode validée.

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