Analysis of trimethoprim, lincomycin, sulfadoxin and tylosin using Laser Diode Thermal Desorption Atmospheric Pressure Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry.

Solliec, D.M., Massé, D.I., et Sauvé, S. (2014). « Analysis of trimethoprim, lincomycin, sulfadoxin and tylosin using Laser Diode Thermal Desorption Atmospheric Pressure Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry. », Talanta, 128, p. 23-30. doi : 10.1016/j.talanta.2014.04.023  Accès au texte intégral (en anglais seulement)

Résumé

Nous avons mis au point une nouvelle méthode d’extraction couplée à une technique d’analyse à grand débit pour le dosage de quatre antibiotiques à usage vétérinaire. Les analytes visés appartiennent à différents groupes d’antibiotiques comme les agents chimiothérapeutiques, les sulfamides, les lincosamides et les macrolides. Du triméthoprime (TMP), de la sulfadoxine (SFX), de la lincomycine (LCM) et de la tylosine (TYL) ont été extraits du lisier lyophilisé par sonication. Nous avons utilisé du tampon McIlvaine et du méthanol pour l’extraction par sonication, puis nous avons purifié les extraits par extraction en phase solide par échange de cations. L’analyse a été faite par désorption thermique induite par diode laser couplée à l’ionisation chimique à pression atmosphérique (LDTD-APCI) et par spectrométrie de masse en tandem (SM/SM) avec un dispositif de détection par technologie SRM (pour selected reaction monitoring. La LDTD est une méthode d’introduction d’échantillons à grand débit qui permet de réduire le temps d’analyse total à moins de 15 s par échantillon, comparativement aux minutes requises avec la chromatographie en phase liquide classique. Après l’extraction par sonication, nous avons optimisé les paramètres suivants d’extraction en phase solide : phase stationnaire, composition du solvant d’extraction, quantité d’extrait et pH de l’échantillon. Les paramètres de la LDTD ont également été optimisés : dépôt du solvant, gaz vecteur, puissance du laser, décharge à effet corona. La limite de détection de la méthode variait de 2,5 à 8,3 µg kg1 et la limite de quantification, de 8,3 à 28 µg kg1. Les courbes d’étalonnage faites avec la matrice de lisier avaient une bonne linéarité (R2 ≥ 0,996) pour tous les analytes, et les coefficients de variation interjournalière et intrajouralière étaient sous les 14 %. Le taux de récupération des analytes variaient de 53 à 69 %. La méthode convenait bien aux échantillons de lisier véritables.

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